One of the tasks that you will have to carry through in this morning consists of helping us to identify a oxalato to it whose label partially was spoiled by an existing leak in one old deposit of reagents. [ M x (C 2 the 4) z is then about a oxalato _of unknown _formula ] and its task in this part will be to identify it. For this, you it will have to determine experimentally the value of the product of solubility of the oxalato and to compare it with the values that if find in the bibliography, in the following page, and that they are presented in the corresponding listing.

To follow the pacings are presented all that will allow it to determine the value of the solubility product using the known law of Lambert - Beer *.

2. To prevent possible changes of solubility during the posterior work (that the constant temperature will not be effected), an aliquot one of the sobrenadante solution was overcome and was dissolved with an equal volume of distilled water (dilution 1:1). This solution is sample X, and is the one that you it will use in the following pacings of the experiment, without inverting the order of the procedure. Its experimental work if initiates from the following pacing:

3. To prepare a(s) solução(ões) that you go to use to measure the absorbâncias, using the following technique.

To remove a volume of 10,00 mL of the labelled solution as sample X and sheds it in 25,0 a volumetric balloon of mL.

b) To add to the same volumetric balloon, 10 mL of H ₂ 3 _SO 4 mol/L (if, for accident, to fall a little of this solution in its skin, washes it with current water abundantly).

d) To complete the volume of 25,0 mL adding water distilled until the calibration mark.

e) To prepare an adjusted white to carry through the measures of absorbância that allow to decide its problem.

f) During 2 minutes, in such a way to heat in bath-Maria (with the burst temperature between ⁴⁰ and ^{the 50} the C) the white as a(s) solução(ões) preparada(s).

g) To leave to cool to effect the measure of absorbância (A) of the solution.

One remembers that any determination must triplicadamente be effected. If this does not forget to read the questions presented in the leaf of responses therefore goes to help it to understand it the recital of the method and to plan the form adequately to proceed before starting the experiment. It has taken in consideration the material that you make use.

To effect the measures of absorbância you you will be helped by a professor of the laboratory who you will have to present the solutions that she desires to measure and the solution that you want to use as white. The white will fit you to decide which most adequate. One remembers of that the white is indispensable to eliminate any interference in its determination.

You have right to ask for that they are effected, in the maximum, up to six measures of absorbância, but she gives attention that the problem can be solved with an only measure of absorbância for each prepared sample That is, its problem can be decided with only three measures (one for each prepared sample).

It observes the time that you will lead to get its results and it does not leave to carry through the measures of absorbância in the end of the test.

VALUES OF pK _s Of the POSSIBLE OXALATOS GIFTS In the SAMPLE

_________________ b) _________________ c) _________________

Value of absorbância that you it will use in its calculations: ______________

Material And Reagents

Its work will be lead in two stages:

The first part consists of identifying amongst three composites, which of them is benzofenona.

b. Second, benzidrol is the reduction of benzofenona in accordance with the following reaction:

To follow, the operations describe at great length that you must carry through in each case.

In its table of work you have three you show in solution, labelled with the letters, B and C, one of them is benzofenona and the others two are unknown substances. You it will have to determine which of the three is benzofenona and which functional groups are gifts in the others two samples. For this, you make use of: solution of 2,4- dinitrofenilhidrazina, the necessary bromine water and reagents so that you it carries through the test of the halofórmio.

After that we show as you must proceed to carry through each one of these reactions:

In an assay tube it puts, approximately, 2 drops of the solution-problem, and 10 drops of the solution of reagent 2,4 - dinitrofenilhidrazina. If it will be necessary, heats it in bath-Maria per 5 minutes.

In a tube of small assay ml of water places 1, six drops of the solution of the unknown composition and 20 drops of the potassium iodine-iodide solution, add to drop the drop and agitating the solution of NaOH the 10%.. It waits 3 minutes to certify itself of that the test was positive.

In an assay tube it places 4 drops of the solution of the substance-problem and adds the bromine water.

IT WRITES DOWN IN ITS LEAF OF REPLY, THE RESULTS GOTTEN IN THE THREE PREVIOUS TESTS.

Inside of the balloon already he is benzofenona (0,5g) necessary for its reaction and rocks of boiling necessary to control the boiling.

The first pacing of the reaction consists of dissolution of benzofenona: for this it all adds to the balloon methanol, removes it of the bed with very well-taken care of and agitates it softly. Later, reuna slowly and carefully all boridreto of sodium: this operation will have to be made with very well-taken care of because it is a very exotérmica reaction. It again arrests the balloon in the bed and adapte the condenser in position of refluxo (it verifies if the water tap is opened). To complete its reaction you need to heat; e for this, introduces the balloon in bath-Maria and connects the device in the electric current (it is certifyd that water before binding it exists). It writes down the time when the mixture to start refluxo and from this moment, counts 20 minutes. It prevents that the water of the bath-Maria if spill; being necessary it disconnect it.

After this time, it suspends the heating, it disconnect the bath-Maria and com.cuidado it removes the balloon. It waits 10 minutes so that if it cools, it takes off the condenser, it closes the water of the condenser and transfers the reaction mixture to a container of precipitated.

At this moment you conclude the process, to put, are probable that all benzofenona has not reacted still, this you you will have to demonstrate at least of two forms.

For this he uses the reagents for tests of identification that you make use and the game for chromatography of fine board.

After disclosing the board, he marks with a pencil the spots that appear, he draws it in the indicated place, and joins it in the leaf of responses.

He writes the results of these two tests in the leaf of responses.

A time carried through its tests, adds 5 mL of water to the container where if it finds the mixture reacional and it heats it in bath-Maria per five minutes. After this time, adds 2 mL of acid clorídrico 10% and continues the procedure, drop the drop of this solution, until reaching one pH slightly acid.

The vacuum prepares the percolating system and washes the precipitated one gotten. When to consider that he is dry, it disconnect the vacuum and, using a spatula, transfers its product to a plastic bag. It weighs the product and it annexes the plastic bag the leaf of responses.

It below writes its results in the picture, marking with a sign (+) when the test will be positive and with a sign (-) when the test will be minus.

Como conclusão responda as seguintes perguntas:

Grupos funcionais presentes na amostra A _________________________

Grupos funcionais presentes na amostra B __________________________

Grupos funcionais presentes na amostra C _________________________

Portanto, a benzofenona está na amostra __________________________

1. Resultado da cromatoplaca. Desenhe e cole a sua placa nos lugares indicados.

No diagrama aparecem as etapas realizadas para identificar os cátions metálicos presentes na fração solúvel de um mineral que foi atacado com ácido clorídrico

À solução vermelho-púrpura intenso da última prova (A), é adicionada NaOH concentrado e um excesso de sulfito de sódio. A solução adquire uma cor verde escuro (B) que, com aquecimento, desaparece, formando um precipitado de cor negra (C).

O precipitado negro é tratado com ácido clorídrico, obtendo-se uma solução incolor (D) e um gás irritante com propriedades descolorantes (E), que contém 63% em massa do elemento metálico.

PERGUNTAS:

As transformações químicas entre grupos funcionais são a base da síntese orgânica e da determinação da estrutura química dos compostos orgânicos, em muitos casos. A seguir apresentamos um exemplo disso:

O cloreto de sódio é um dos compostos químicos de maior interesse devido, não só a sua importância em processos vitais como também pela grande quantidade de produtos industriais que são obtidos a partir dele. Este composto se encontra abundantemente na natureza acompanhado sempre de outros compostos químicos.

Para analisar uma amostra procedente de uma salina que continha unicamente uma mistura de NaCl e KCl, utilizaram-se três procedimentos diferentes, baseados todos na precipitação do cloreto em forma de AgCl.

I. Um método gravimétrico consiste em pesar o AgCl .

Este método consiste em precipitar os íons cloreto com um excesso de íons prata. O precipitado branco formado deve repousar. Este processo, chamado de digestão do precipitado, deve ser realizado em um lugar escuro. Passado certo tempo, o precipitado é separado por filtração, lavado e seco. Porém, se não forem tomadas precauções, este precipitado adquire um tonalidade acinzentada devido à decomposição causada pela luz, com produção de prata e cloro. Por sua vez, o cloro pode sofrer auto-redox, produzindo hipoclorito e cloretos quais são precipitados em excesso de íons prata. Estas reações de decomposição têm por conseqüência um erro na determinação.

II. A quantidade de íons prata necessária para obter um precipitado de AgCl pode também ser obtida pela oxidação de um eletrodo de prata.

III. Outro método alternativo, que permite determinar em um tempo menor a quantidade de cloretos presentes em uma amostra , se baseia na mesma reação de precipitação de AgCl. Neste método, a massa de precipitado não é pesada, mas mede-se a variação do potencial de um eletrodo de prata mergulhado na solução onde se realiza a precipitação (ou seja, acrescentando uma solução de íons Ag⁺ ou produzindo estes íons em forma culombimétrica).

Responda as perguntas apresentadas na folha de respostas, pois lhe permitirão comparar os três possíveis métodos.

4. Na ausência de catalisador, uma reação de hidrogenação pode ser muito lenta. Se na presença de catalisador, reagirmos um mol de trans-2-buteno com dez mols de hidrogênio gasoso, poderíamos supor que o trans-2-buteno é consumido de acordo com uma cinética de primeira ordem. Os dados experimentais estão apresentados na tabela abaixo:

R = 0,08205 L . atm . mol^-1 . K^-1 R = 8,3140 J/mol . K

Em algumas das reações apresentadas abaixo, é possível obter mais de um isômero. Use, quando corresponder, o que se obtém em maior proporção. Responda somente o que se pergunta.

Perguntas.

Muitos cátions metálicos precipitam na forma de hidróxidos quando são tratados com uma solução de hidróxido de sódio ou potássio; com freqüência, esta propriedade se utiliza para a identificação de alguns destes cátions.

Porém, estas reações não são tão simples como à primeira vista pode parecer. Assim é o caso da reação do sulfato de cobre (II) com hidróxido de sódio, que pode ser feita de duas maneiras diferentes.

Se a solução do sulfato de cobre (II) é vertida sobre a base alcalina em excesso, obtém-se um precipitado de hidróxido de cobre (II) de cor azul. Porém, quando o hidróxido alcalino é vertido lentamente sobre a solução de sulfato, observa-se a formação de um precipitado de cor verde claro. A fórmula deste precipitado não está claramente definida e varia de acordo com diferentes autores. De forma geral, esta reação pode ser escrita como:

Você pode determinar os valores dos coeficientes estequiométricos (x,y,z) a partir dos resultados de um procedimento experimental que foi realizado com esta finalidade e que é descrito a seguir:

a) Tomaram-se 10 mL de uma solução 0,2 mol/L de sulfato de cobre (II), à qual se adicionaram volumes medidos de uma solução de NaOH 0,200 mol/L. Depois de cada adição, mediu-se o pH da solução. Desde as primeiras adições, observou-se a formação de um precipitado, P, de cor verde claro e verificou-se que o ponto final da reação coincidiu com um volume de 14,95 mL da solução de NaOH.

b) Uma vez atingido este ponto final, após a filtração, o precipitado P foi lavado cuidadosamente com água (a solução filtrada F era incolor). O precipitado P foi redissolvido em HCl diluído e esta solução foi completada até um volume de 50.0 mL ( solução R) .

d) Outra alíquota de 25.0 mL da solução R foi tratada com cloreto de bário em excesso e foi aquecida para permitir a coagulação do precipitado branco formado. A massa pesada deste precipitado obtido (precipitado T), uma vez lavado e seco, foi de 0,1167 g .